茶叶中咖啡因的提取

更新时间:2024-04-19 14:17:07 所在栏目: 茶叶文化点击量:

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【实验目的】

1.通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一种从天然产物中提取有机物的方法。


2.学会索氏提取器的作用和使用方法。


3.学会蒸馏装置的搭建,了解咖啡碱的性质。




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【实验原理】

1.植物中的生物碱常以盐(能溶解于水或醇)的状态或以游离碱(能溶于有机溶剂)的状态存在。因此可根据生物碱与这些杂质在溶剂中的不同溶解度及不同的化学性质而加以分离。


2.茶叶中的生物碱均为黄嘌呤的衍生物,有咖啡碱、茶碱、可可碱等,其中以咖啡碱含量最多,约为1~5%,咖啡因又叫咖啡碱,化学名称为1,3,7-三甲基黄嘌呤。为了提取咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它的一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,可利用升华法进一步提纯。


3.含结晶水的咖啡因为无臭、味苦的白色结晶,100℃时即失去结晶水,并开始升华,120℃时升华相当显著,至178℃时升华很快。无水咖啡因的熔点为234.5℃,因此可用升华的方法提纯咖啡因粗品。


4.咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿的作用,主要用作中枢神经兴奋药,它是复方阿司林等药物的组分之一。





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【实验用品】

1.仪器:索氏提取器一套、蒸发皿、冷凝管、漏斗、滤纸、电加热套、棉花


2.试剂:茶叶、生石灰、95%乙醇



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【实验步骤】

1.咖啡因的提取:

将长形滤纸卷好,称取茶叶10g,放入滤纸筒中,将滤纸简放入脂防提取器的套简中,在平定瓶中加入95%乙醇100m1,发装好提取装置,加热,连续萃取1.5小时左右,控制好乙醇滴下的速度最少产生三次虹吸现象。


2.蒸馏浓缩:

提取后,将提取装置改成蒸馏装置,蒸出大部

分乙醇。乙醇回收可再利用。


3.加碱中和:

趁热将烧瓶中残余物倾入蒸发皿中,拌入 3~4g

生石灰,使成糊状,、加热,在不断搅拌下蒸干。


4. 焙炒除水:

压碎蒸发皿中块状物,小火焙炒,除尽水分。


5.纯化:

用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏斗(漏斗径处放置一小团棉花,不要塞得过紧)。加热蒸发皿,使咖啡因升华。升华后,取下漏斗,拿下滤纸,可以看到白色晶体。刮下称重。






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【注意事项】

1、索氏提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。


2、用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞红吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。


3、若套筒内萃取液色浅,即可停止萃取。


4、浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移,造成损失。


5、拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质(如单宁酸、鞭酸)。


6、升华过程中要控制好温度。温度太低,升华速度较慢,温度太高,易使产物发黄(分解)。


7、刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质。 




       



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